style="width:5.04678in;height:11.98847in" />向 本文是学习GB-T 2292-2018 焦化产品甲苯不溶物含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的采取和制备、
准备工作、实验步骤、计算结果和精密度。
本标准适用于煤沥青、改质沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料
油中甲苯不溶物含量的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2284 焦化甲苯
GB/T 2291 煤沥青实验室试样的制备方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 030 煤沥青筑路油
试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类),然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不
溶物。
4.1 甲苯：分析纯或符合GB/T 2284 要求的甲苯。
4.2 石英砂：粒度0.3 mm～1.0 mm(20 目～60目)。
4.3 定量滤纸：中速，直径150 mm、125 mm。
GB/T 2292—2018
单位为毫米
K style="width:5.04678in;height:11.98847in" />向
说明：
1——冷凝器；
2——抽提筒；
3——平底烧瓶。
图 1 甲苯不溶物测定仪
5.1.1 平底烧瓶：容积250 mL, 具直径24/29 mm 标准磨口。
5.1.2 抽提筒：高(185±5)mm, 筒径直径(48±1) mm, 回流管高(43±1)
mm、直径(6±1) mm, 上 具 直径45/40 mm 标准磨口，下具直径24/29 mm
标准磨口。
5.1.3 冷凝器：5球型水冷凝器，高(200±5) mm, 直径(42±2) mm,
下具直径45/40 mm 标准磨口。
5.2
智能计数仪：自动记数范围0～999,三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电
压 AC220V, 功率2.5 W, 使用时环境温度范围为 —
10℃~40℃,光电探头最高使用温度为80℃,或其 他计数方式。
GB/T 2292—2018
5.3 可调电压电热套：容积250 mL, 功率300 W 或用其他可调电压加热器。
5.4 称量瓶：高75 mm, 直径35 mm, 具有严密的磨口盖。
5.5 干燥箱：具有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在115℃~120℃。
5.8 试管：高170 mm, 外径直径25 mm, 用于折叠滤纸筒，或其他模具。
6.1 煤沥青、改质沥青、浸渍沥青试样按GB/T 2000进行采样，再按GB/T
2291进行试样的制备。
6.2 煤沥青筑路油分析试样的制备按 YB/T 030进行。
6.3 煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按 GB/T 1999
进行取样，作为原始
试样。
注：煤焦油水分>4%时，需脱水处理。
6.4
木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样，若有结
晶物沉淀时，先加热原始试样至50℃~60℃,并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再
取分析试样。
7.1 石英砂的处理：将石英砂用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3 mm～1.0mm
的石英砂(4.2),在
甲苯中浸泡24 h 以上，取出晾干后，在115℃~120℃干燥箱中干燥后备用。
7.2 脱脂棉处理：将脱脂棉(4.4)在甲苯中浸泡24 h
以上，取出晾干后，在115℃~120℃干燥箱中干 燥后备用。
7.3 制作滤纸筒：将外层直径150 mm 和内层直径125 mm
中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放
入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25 mm
的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24 h
后取出，晾干，置于称量瓶中，在115℃~120℃干燥箱内干燥后备用。
8.1 测煤沥青、改质沥青、浸渍沥青的甲苯不溶物含量时，先将10
g已处理过的石英砂(7.1)倒入滤纸
筒，并置于称量瓶中，在115℃~120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过0.001
g),再称 取 1 g(精确到0.0001
g)试样，于滤纸筒中将试样与石英砂充分搅拌混匀。
8.2
测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的脱脂棉(7.2)放
入滤纸筒，置于称量瓶中，在115℃~120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过0.001
g), 取出脱脂棉待用。再称取(3±0.2)g(精确到0.0001
g)煤焦油分析试样或(10±0.5)g(精确到0.01 g)
木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60
mL 甲 苯的100 mL
烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2
min,使试样均匀分散 在甲苯中。往称量瓶中倒入5 mL
甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒入滤纸筒，取出滤纸筒，再用上述脱脂
棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
8.3
测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按8.1所述(要加已处理脱脂棉与滤纸筒一起恒重)操
GB/T 2292—2018
作，再称取1 g(精确到0.0001
g)试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60 mL 甲苯 的100
mL
烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与石英砂(7.1)混匀，取出滤纸筒再用上述脱
脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
8.4 将装有120 mL
甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回
流管20 mm。 将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30 mL 甲
苯 。
8.5
将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹
住回流管，如图2所示。
8.6 接上计数仪电源按表1设定好萃取次数。
表 1 不同产品萃取次数的设定
|
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
style="width:6.84668in;height:5.31322in" />
说明：
3——光电探头插头；
4——光电源头；
7——磨口；
8——烧瓶。
图 2 智能计数仪光电探头安装图
GB/T 2292—2018
8.7 接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1 min/ 次～1.5
min/ 次。甲苯萃取液
从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，调节可变电压进行调节，
萃取次数不少于表1设定。当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或者淡黄色，抽提筒内萃取液澄
清时，即为萃取终点。即可停止加热，断开电热套电源。
注：也可采用其他方式计数。
8.8
停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖
一起放入115℃~120℃干燥箱中，干燥2 h,
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却
至室温称量，再干燥0.5 h
进行恒重检查，直至连续2次干燥滤纸筒质量差不超过0.001 g 或质量增加
为止。计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
9.1 焦化产品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI) 按式(1)计算：
style="width:2.74672in;height:0.5533in" /> …………………… (1)
式中：
TI—— 试样中甲苯不溶物的质量分数，%;
m ——试样质量，单位为克(g);
m₁— 称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)的质量，单位为克(g);
m₂—
称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量，单位为克(g)。
9.2 煤焦油中甲苯不溶物含量(TI) 按式(2)计算：
style="width:4.15329in;height:0.61336in" /> (2)
式中：
M—— 煤焦油的水分的质量分数，%。
m — 试样质量，单位为克(g);
ms—— 称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)的质量，单位为克(g);
m₄——
称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量，单位为克(g)。
9.3 甲苯不溶物含量计算结果按 GB/T 8170 修约，报出结果见表2。
表 2 计算结果数值修约
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
测定结果的精密度要求不超过表3。
GB/T 2292—2018
表3 精密度要求
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 2292-2018 焦化产品甲苯不溶物含量的测定. 进一步学习